Elementaranalyse

Schwefel-Chemilumineszenz-Nachweissystem

Shimadzu hat das Schwefel-Chemilumineszenz-Nachweissystem Nexis SCD-2030 vorgestellt. Es bietet laut Hersteller höchste Empfindlichkeit beim Schwefelnachweis, z. B. in petrochemischer Nutzung.

© Shimadzu

Als Bestandteil fossiler Brennstoffe verursacht Schwefel nicht nur Luftverschmutzung, sondern stört auch die chemischen Reaktionen in Katalysatoren. Die petrochemische Industrie bemüht sich, den Schwefelanteil von Kraftstoffen zu reduzieren. Sie hat schwefelarmes Benzin entwickelt, das nur einige zehntel-ppb Schwefel oder weniger enthält. Um seine Spurenanteile im Kraftstoff präzise zu messen, ist ein äußerst sensitiver SC-Detektor erforderlich. Vor diesem Hintergrund wird weltweit eine zunehmende Nachfrage nach hochempfindlichen Schwefel-Chemilumineszenz-Detektoren  (SCD) erwartet.

Nexis SCD-2030 besteht aus dem Nexis GC-2030 Hochleistungs-GC und dem neu entwickelten SCD-2030 Detektor. Der Detektor wurde von Grund auf neu geplant und bietet zahlreiche automatisierte Funktionen, die komplexe Bedienschritte vereinfachen – Merkmale, die in der petrochemischen Nutzung zunehmend nachgefragt werden, ebenso wie hohe Stabilität im Dauerbetrieb bei hochselektiven und empfindlichen Schwefelnachweissystemen. Der Gas-Chromatograph Nexis GC-2030 ist so konzipiert, dass er größte Nutzerfreundlichkeit mit Erweiterbarkeit vereint – mit einem breiten Anwendungsspektrum, z. B. für Forschung und Entwicklung sowie für die Qualitätskontrolle für Nahrungsmittel, Getränke, Aromen, Gase und Brennstoffzellen. Die hochempfindlichen Detektoren von Shimadzu unterstützen diese Erweiterbarkeit. Der Schwefel-Chemilumineszenz-Detektor bildet mit dem GC-2030 eine spezialisierte Lösung für die Analyse von niedrig-konzentrierten Schwefelkomponenten.

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Shimadzu hat nach eigenen Angaben das erste horizontale Positioniersystem für Redox-Zellen in der Industrie eingeführt, ein Kernelement des Schwefel-Chemilumineszenz-Detektors. Dieser Aufbau ermöglicht eine stabile Redoxreaktion, da er einen ausreichenden Reaktionsbereich und eine ausreichende Reaktionszeit sicherstellt. Das Unternehmen beschreibt die Technologien des Nexis SCD-2030 so: Die Stärke der Nachweistechnik mit Schwefel-Chemilumineszenz beruht auf hoher Empfindlichkeit verbunden mit höchster Selektivität gegenüber Schwefel. Eine Quantifizierung kleinster Schwefelspuren lässt sich ohne vollständige Trennung von anderen (Kraftstoff-)Bestandteilen durchführen. Durch das horizontal angeordnete Positioniersystems für die Redox-Zelle wird die Reaktionszeit für die wichtige Umsetzung von Schwefelkomponenten zu Schwefeloxid verlängert, wohingegen sich der gesamte Durchflussweg von der Zelle zum Detektor auf ein Drittel vermindert, verglichen mit früheren SC-Detektoren. Instabile Komponenten lassen sich schnell in die Reaktionskammer einleiten, was den Empfindlichkeitsverlust minimiert und eine Analyse auf höchstem Empfindlichkeitsniveau ermöglicht.

Wartung und Instandhaltung
Neben der Nachweistechnik kommt auch der Redox-Zelle eine entscheidende Rolle im SCD zu, weil sie die Selektivität und letztlich die Empfindlichkeit beeinflusst. Je nach Probenart benötigt sie aufgrund der Kontamination des Heizrohrs eine häufige Wartung. In Geräten mit vertikal eingebauten Redox-Zellen ist es problematisch, Verschleißteile zu ersetzen, etwa die inneren Heizröhren, vor allem, wenn sie sich schwer erreichbar oben im Gerät befinden. Beim Nexis SCD-2030 mit horizontal angeordnetem Schwefelchemilumineszenz-Detektor dauert der Austausch der inneren Heizröhren nach Herstellerangaben nur fünf Minuten.

Ein SCD ist in der Regel schwieriger zu steuern als ein gängiger GC-Detektor, aber der Nexis SCD-2030 stellt Gas und Temperatur automatisch ein, so dass für die Messvorbereitungen ein einziger Tastendruck genügt. In Verbindung mit der LabSolution-Software lässt sich der gesamte Arbeitsablauf vom Systemtest bis zum Analysestart/-ende und dem Gerätestopp automatisieren, was einen effizienteren Arbeitsablauf unterstützt und den Einfluss menschlichen Fehlverhaltens minimiert.

Quelle: Shimadzu

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