Umweltproben

Mikrowellen-Aufschlüsse mit neuer Temperaturtechnologie

Herkömmliche Mikrowellen-Aufschlussgeräte verlagern den „Flaschenhals“ des Zeitbedarfes auf die Reinigung der Aufschlussgefäße und die Filtration der Königswasser-Aufschlüsse. Das Unternehmen CEM hat sich des Themas angenommen und neben einem neuen Aufschlussbehälter noch ein schnelles Filtrationsverfahren entwickelt. 

Bild 1: Mikrowellen-Druckaufschlussgerät Mars 6 mit SmartPhone-Touch-Screen.

Wer kennt es nicht im Laboralltag? Um typische Umweltproben wie Böden, Schlämme, Sedimente und Abwasser oder Sekundärbrennstoffe (SBS)/ Fluff/ gemahlener Kunststoff zu lösen oder die Analyten mit Königswasser zu extrahieren, wird die Probe lange unter Rückfluss in Säure gekocht. Der Aufschluss ist nach der Probennahme und der mechanischen Vorbereitung (Mahlen) einer Probe der nächste Schritt in einem nasschemischen Verbundverfahren, bei dem im Gesamtverlauf die interessierenden Elemente von den restlichen Matrixbestandteilen abgetrennt und dem eigentlichen Bestimmungsschritt (z.B. AAS, MP-AES, ICP-OES und ICP-MS) in flüssiger Form als Probenlösung zugeführt werden. Gerade bei den „Königswasser-Aufschlüssen“ folgt nach dem Kochen ein zeitaufwändiger Filtrationsschritt, um die ungelösten silikatischen Bestandteile von der Säuremixtur abzutrennen.

Die Alternative: Mikrowellen-Aufschlussgeräte
Mikrowellenschlusssysteme sind im Gegensatz zu Aufschlusssystemen mit konvektiver Beheizung in der Lage, innerhalb von kurzer Zeit die Feststoffprobe zu lösen. Da sich die Aufschlusszeiten mit Hilfe der Mikrowellenenergie oft um ein Vielfaches verringern, bedeutet dieses gerade für den Routinebetrieb einen großen Zeitgewinn und damit eine Kosteneinsparung. Nahezu jedes Probenmaterial lässt sich mit mikrowellenbeschleunigten Aufschlüssen schneller aufschließen als mit herkömmlichen Methoden: biologische und pflanzliche Materialien, Schlämme, Böden und Sedimente.

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Bis heute wurden diese Mikrowellen-Aufschlussgeräte mit immer neuen Werkstoffen und Sensortechnologien weiterentwickelt. Die Mikrowellen-Aufschlussgeräte wurden derart konstruiert, dass sie platzsparend mit integriertem Abluftsystem auf die Labortische passen und nicht im Abzug platziert werden müssen. Mit neuen Behälterwerkstoffen wurden leistungsfähigere Druckaufschlussbehälter entwickelt. Mittlerweile können 40 Proben gleichzeitig unter Temperaturkontrolle aufgeschlossen werden. Eine neuartige Sensortechnik zur Temperaturmessung wurde in das Mikrowellen-Aufschlussgerät Mars 6 eingebaut: iWave.

Bild 2: Temperaturkontrolle aller Proben.

Mittlerweile können alle Probenarten in Mikrowellengeräten mit allen Säuremischungen aufgeschlossen werden. Bei diesen universellen Anwendungsmöglichkeiten ist es eine logische Konsequenz, dass der Mikrowellenaufschluss als etablierte Technik längst Einzug in die DIN, EN und ISO-Normen gehalten hat.

Weiterentwicklung der Sensortechnik
Bei den universellen Einsatzmöglichkeiten rückt im Praxisalltag die einfache Bedienung in den Vordergrund. Unter diesen Gesichtspunkten wurde das Mars 6 entwickelt und stellt einen neuen Standard im Bedienerkomfort dar (Bild 1). Vergleichbar zu den SmartPhone-Apps verfügt das Mars 6 über eine Mikrowellen-App. Diese „One Touch“ genannte App ermöglicht den Mikrowellen-Aufschluss mit nur einem Knopfdruck auf dem eingebauten SmartPhone-Touch-Screen im Mars 6. Das Gerät erkennt alle relevanten Aufschlussparameter selbst. Es beinhaltet die Steuerung der Reaktionsparameter Zeit, Druck und Temperatur, das Zählen der Behälter, die optimale Mikrowellenleistung und den Behältertyp. Außerdem werden die Temperaturen sämtlicher Behälter auf dem SmartPhone-Touch-Screen des Mars 6 dargestellt.

Die neue Sensortechnik kontrolliert die Reaktionskinetik der Aufschlussreaktionen und regelt die optimale Mikrowelleneinwirkung. Ein eingebauter Drucker gibt alle Daten heraus und die USB-Schnittstellen ermöglichen eine Anbindung an PCs. Eine eingebaute Kamera überwacht zudem die Reaktionsverläufe der Aufschlüsse. Integrierte Schulungsfilme unterstützen die Einarbeitung.

Bild 3: Glaseinsätze für Königswasser-Aufschlüsse.

Eine Voraussetzung für dieses flexible Arbeiten ist eine Temperaturkontrolle aller Proben. Die neue iWave-Temperaturmessung aller Proben beim Mars 6 Mikrowellen-Druckaufschlussgerät (Bild 2) ist eine kontaktfreie, direkte Temperatur-Technologie, bei der die Probentemperatur in jedem Gefäß in Echtzeit gemessen wird – und das ohne Kontrollgefäß, Temperatursonden und Kabelverbindungen. Die Light Emitting Technology® (LET) misst die Temperatur einer Probe durch jegliches Behältermaterial. Damit kann jede exotherm reagierende Probe sofort erkannt werden und der Aufschlussverlauf wird entsprechend kontrolliert. Ein Abschätzen der reaktivsten Probe für das Referenzgefäß entfällt. Stattdessen können unterschiedliche Proben zusammen bearbeitet werden. Als Behältermaterial eignen sich Fluorkunststoffe wie Teflon PFA und Hostaflon TFM sowie Glas- und Quarzgefäße. 

Aufschlussbehälter bleibt sauber
Neben den Softwareentwicklungen wurden mit den neuen Xpress-Plus-Aufschlussbehältern und der LabXpress-Filtrierstation zwei weitere nützliche Technologien zur Arbeitserleichterung konzipiert. Die Xpress-Plus-Behälter wurden um Standard-Reagenzgläser herum konstruiert. Die iWave-Temperaturmessung vermag durch den Kunststoffbehälter und durch das Glas hindurch die Temperatur der Aufschlussprobe zu messen. Die Probe und das Königswasser werden in das Glas gegeben und dann in dem Aufschlussbehälter fest verschlossen. Diese Reagenzgläser minimieren das Reinigen oder können wahlweise nach Gebrauch sogar entsorgt werden, da sie kostengünstig sind. Der eigentliche Aufschlussbehälter bleibt dabei sauber und muss nicht mehr – wie bei klassischen Mikrowellen-Aufschlussbehältern – aufwändig gesäubert werden. Gerade bei Königswasseraufschlüssen von Sekundärbrennstoff/Kunststoffmüll/Fluff, welches einen klebrigen, zähen Rest nach dem Königswasseraufschluss hinterlässt, haben sich diese Xpress-Plus-Behälter mit den Glaseinsätzen nach kurzer Zeit amortisiert.

Bild 4: Glaseinsatz im Mars 6.

Da nach den Aufschlüssen von Bodenproben und Klärschlamm mit Königswasser der silikatische Rest im Behälter zurückbleibt, muss dieser Bestandteil vor der spektrometrischen Messung abfiltriert werden. Die klassische Faltenfiltertechnik nutzt die Gravitation und trennt das Filtrat Tropfen für Tropfen von der Aufschlusslösung ab – ein Vorgang der häufig bis zu 30 min dauert. Mit dem LabXpress von CEM kann dieser Vorgang binnen 2 min erledigt werden (Bild 5 und 6). Mit der speziell entwickelten Filtrierstation wird so das arbeits- und zeitaufwändige Abfiltrieren schnell und bequem erledigt. Es können Messkölbchen mit einem Volumen von bis zu 250 ml eingesetzt werden.

Ergebnisse im Vergleich
In Zusammenarbeit mit ausgewählten Analytik-Laboren hat CEM die typischen Proben durchgetestet. Hier sind die „Königswasser-Aufschlüsse“ des Bodens „BCR 141R“ dargestellt, der als Referenzmaterial mit einem klassischen Aufschluss (DIN 38414-S7) sowie im Mars 6 gemäß der Norm DIN EN 13346 bearbeitet wurde. Zudem wurde der Klärschlamm „Domestic Sludge NIST SRM 2781“ untersucht. Hier wurden auch Aufschlüsse mit Königswasser gemäß der Norm DIN EN 13346 durchgeführt. In beiden Fällen wurden mit der klassischen Prozedur 20 Proben in Heizblöcken und mit Rückflusskühlern in 4 h abgearbeitet, während mit dem Mars 6 40 Proben in nur 45 min erfolgreich bearbeitet wurden. Der Probendurchsatz erhöht sich also auf über das 10-fache.

In den Abbildungen 7 und 8 sind die Ergebnisse der Köngswasser-Aufschlüsse dargestellt. Die gute Wiederfindungsrate des Standardreferenzmaterials belegt die Richtigkeit des neuen Verfahrens.

Ulf Sengutta

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