Mikroplastik identifizieren und quantifizieren

Mikropartikel-Analyse: QCL-Technologie bringt Ergebnisse schnell und automatisch

Ein neues Verfahren in der chemischen Infrarotbildgebung, das auf der Verwendung eines Quantenkaskadenlasers (QCL) basiert, kann kann die Analyse von Mikropartikeln vereinfachen.

IR-Spektren aufgenommen mit dem 8700 Laser Direct Infrared (LDIR). © Agilent Technologies

Mikroplastik hat nicht nur das Interesse der Wissenschaftler gewonnen, sondern auch das der allgemeinen Öffentlichkeit. Untersuchungen der letzten Jahre haben die weitreichende Präsenz von Mikroplastik in der Umwelt und in der Lebensmittelkette aufgedeckt. Forschungsinstitute und Organisationen arbeiten an der Entwicklung standardisierter Analyselösungen, um Mikroplastik hinsichtlich chemischer Identität, Größe, Form und Gesamtmasse bestmöglich zu charakterisieren.

Ein neues Verfahren in der chemischen Infrarotbildgebung basiert auf der Verwendung eines Quantenkaskadenlasers (QCL). Ziel ist eine erheblich vereinfachte Analyse der Mikropartikel durch einen schnellen, automatisierten Arbeitsablauf. Die Messungen ermöglichen eine mühelose Charakterisierung von Mikroplastik in einem Bruchteil der Zeit herkömmlicher Analysetechniken.

Bereits seit längerem werden manuelle Untersuchungen an großen Partikeln mit Größen zwischen 100 µm und 500 µm durchgeführt. Häufig werden hierzu einfache optische Mikroskope verwendet. Diese visuelle Inspektion von Mikropartikeln kann jedoch nicht die unzähligen Arten von Kunststoffen identifizieren, die in der Umwelt beobachtet werden.

Analysen an Mikropartikeln, die kleiner als 50 µm sind, sind besonders wichtig, um das Ausmaß der Belastung und die daraus resultierenden Probleme verstehen zu lernen. Die Analysen sind z. Z. nicht einfach durchzuführen und benötigen neben sehr langen Mess- und Auswertezeiten auch besonders geschultes Personal.

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Im Gegensatz zu der oben erwähnten visuellen Mikroskopie liefert die Infrarotspektroskopie (IR) die chemischen Identitäten von Kunststoffen. Bei der Infrarotspektroskopie wird ein Partikel mit Infrarotlicht bestrahlt, während die Absorption bei verschiedenen Wellenlängen gemessen wird. Das Ergebnis ist ein Infrarotspektrum, das durch seine Absorptionsbanden jedes Polymer eindeutig charakterisieren kann. Diese Infrarotspektren werden genutzt, um die Partikel zuzuordnen.

Traditionelle Wahl mit Nachteilen

Die Fourier-Transformations-Infrarot (FTIR)-Spektroskopie ist die traditionelle Wahl für die Kunststoffanalyse. Um Proben, die Größen im Mikrometermaßstab aufweisen, analysieren zu können, wird das FTIR-Spektrometer mit einem Mikroskop kombiniert. Hierbei wird das zur Anregung benötigte polychromatische Licht auf eine kleine Fläche fokussiert. Dies hat jedoch seine Nachteile, so wird die Menge an nötigem Infrarotlicht begrenzt, was zu einem schwachen Signal und somit zu langsamen Analysezeiten führt. Daten müssen über einen längeren Zeitraum hinweg integriert werden, um eine effektive Analyse zu ermöglichen. Des Weiteren müssen Flächendetektoren verwendet werden, um gute räumliche Auflösungen zu erzielen. Zudem ist eine Kühlung dieser Array-Detektoren mit flüssigem Stickstoff erforderlich.

Das Agilent 8700 Laser Direct Infrared (LDIR) ist ein chemisches Bildgebungssystem der neuen IR-Generation. Dieses QCL-System erweitert die Möglichkeiten im Vergleich zur FTIR-Technik durch hohe spektrale Leistungsdichte, erheblich schnellere Messvorgänge und automatische Abläufe und eine einfache Handhabung. Es verfügt über einen sehr schnell durchstimmbaren QCL-Laser, der die gesamte Laserleistung auf einen kleinen Partikel fokussieren kann, so dass ein starkes Infrarotspektrum in nur einer Sekunde erfasst werden kann. Der Laser kann in Millisekunden durchgestimmt werden und ermöglicht eine benutzerdefinierte Datenerfassung bei bestimmten Wellenlängen.

Spektrum in Echtzeit mit Bibliothek abgleichen

Der Arbeitsablauf für das Agilent 8700 LDIR ist einfach, schnell und hochautomatisiert. Die Proben werden wie für herkömmliche IR-Messungen vorbereitet und dann auf einem reflektierenden IR-Objektträger oder Filter in das Instrument eingeführt. Das LDIR führt zunächst einen schnellen Scan durch, der – je nach Messfläche – in nur einer Minute abgeschlossen ist. Hiermit werden die Partikel lokalisiert und auch ihre Größen werden bestimmt. Sobald der Vorgang abgeschlossen ist, wird von jedem einzelnen Partikel ein IR-Spektrum aufgenommen.

Bild 1: Messbericht für 39 Partikel, die in einem Bereich von 3 mm x 3 mm nachgewiesen und identifiziert wurden. Die gesamte Analyse wurde in nur fünf Minuten abgeschlossen, dies entspricht ­weniger als acht Sekunden pro Partikel. © Agilent Technologies

Das Spektrum wird in Echtzeit mit der in der Software eingebetteten Standard-Infrarotbibliothek verglichen. Die Analyse wird mit einem Bericht automatisch abgeschlossen, der für alle Mikropartikel die Identitäten und die Größen sowie Statistiken enthält. Bild 1 zeigt einen Bericht für 39 Partikel, die in einem Bereich von 3 mm x 3 mm nachgewiesen und identifiziert wurden. Das gesamte Experiment mit Echtzeit-Datenanalyse wurde in nur fünf Minuten abgeschlossen, was weniger als acht Sekunden pro Partikel entspricht.

Beispiel Klärschlamm

Ein Beispiel aus der Praxis zeigt die Analyse einer Probe von Klärschlamm, die als Düngemittel verwendet wurde. Die Mikropartikel wurden für die Analyse auf einen Objektträger aufgebracht. Das 8700 LDIR detektierte 1 028 Mikropartikel in einem Bereich von 5 mm x 5 mm mit einer Geschwindigkeit von ca. 8 Sekunden pro Partikel mit einer Gesamtanalysezeit von weniger als 2,5 Stunden.

Bild 4: Kartendarstellung der Partikel aus einem Klärschlamm. © Agilent Technologies

Bild 2 zeigt als Ergebnis eine Kartendarstellung der Partikel, die von der Software automatisch generiert wird. Die Farbkodierung zeigt die Zuordnung zu den jeweiligen Kunststoffen. Zusätzlich zu der Partikelkarte und dem in Bild 3 gezeigten Bericht können die Daten für einzelne Partikel bei Bedarf mit der Software weiter bearbeitet werden.

Mikroplastik in unserem Wasser, in der Luft und in der Nahrung ist eine Bedrohung für die Umwelt und die menschliche Gesundheit. Die Bedeutung einer genauen Identifizierung und Quantifizierung dieser Partikel hinsichtlich chemischer Identität, Größe und Form ist von wachsendem Interesse. Das Agilent 8700 LDIR bietet eine optimierte Messmethode, die die Mikroplastikanalyse beschleunigt und Echtzeitergebnisse in nur wenigen Sekunden pro Partikel liefert. Die relative Quantifizierung von Probenbestandteilen erfolgt ohne aufwändige Methodenentwicklung; statistische Daten werden automatisch zur schnellen Bewertung der Zusammensetzung generiert. Minimale Interaktion mit dem Instrument ist erforderlich, da einfache Load-and-Go-Methoden mit hoher Automatisierung die Bedienung auch für Nichtfachleute vereinfachen. Die gezielte Analysestrategie beschleunigt die Abbildung eines großen Probenbereichs, verglichen mit anderen Techniken. Die Technologie des 8700 LDIR-Systems verringert den Aufwand von Mikroplastikanalysen und hat erheblich zur Modernisierung des Workflows beigetragen.

AUTORIN
Dr. Marion Börger
Product Specialist FTIR Spectroscopy & Microscopy
Agilent Technologies, Waldbronn

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